① 分析实验中的加标回收率怎么做请举几个例子详细说明其步骤并给出具体的公式
我做的是农药残留分析 用的是液质做检测 步骤大概是这样子的:
用原药配制浓度为0.1ppm的标准溶液
取样,添加10ppm的药剂0.1ml,按你找到的前处理方法进行操作。样品做三次重复。
按照2中的方法做一个对照,对照就是不加药剂,但是其他操作和样品都一样。
因为质谱可能存在基质效应,所以可以酌情做个空白加标,做不做你问你导师。
上机检测,最后的回收率=(标准品的浓度×样品的峰面积)÷(样品的浓度×标准品的峰面积)
样品的浓度根据你添加药剂之后的各种操作步骤进行计算,因为操作中可能有提取再稀释,所以这个浓度是指你最后拿去上机时候的浓度,不是你一开始添加进去的药剂浓度。
② HPLC中的加样回收率试验怎么做
建议你上“色谱世界”网站看看,这个网站在色谱方面非常专业,对你会有很大帮助的.
③ 透皮实验的加样回收率实验怎么做
请问各位专家,加样回收率实验有什么意义,我不是要问实验方法,我是不明白如果某种实验方法对A的回收率是100%,那么对B的回收率也应该是100%,通过
④ 回收率实验怎么做重复性试验,精密度实验
沟通不方便,网络Hi联系,语音。我的回答会令你满意的。
⑤ 怎么做回收率实验
回收率实验是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处理。若一样,只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了回收率的考察初衷。
作为一个分析方法,回收率一般要求大于50%才行。不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。
(5)加样回收率实验怎么做扩展阅读
回收率主要应用:
气源单位运输液化天然气是使用槽车进行运输的,槽车在气源厂出车前进行称重,此为来货重量 ;而槽车到达天然气企业并完成卸车后再进行称重,此为实收重量,液化天然气简称LNG,其主要特性为-162℃,为液态,而随着温度的上升,可转换为气态 ;反之,气态的天然气随温度的下降,可转换为液态。
⑥ HPLC中的加样回收率试验怎么做呢有几种方法
回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处理。若一样,只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。 相对回收率严格来说有两种。一种是回收试验法,一种是加样回收试验法。前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也是同此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑。第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加药物。相对回收率主要考察准确度。 准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。 一定的准确度为定量测定的必要条件,因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度,如含量测定、杂质定量试验等。 准确度应在规定的范围内建立,对于制剂一般以回收率试验来进行验证。试验设计需考虑在规定范围内,制备3个不同浓度的试样,各测定3次,即测定9次,报告已知加入量的回收率(%)或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。 1.含量测定 原料药可用已知纯度的对照品或符合要求的原料药进行测定,或用本法所得结果与已建立准确度的另一方法测定的结果进行比较。 制剂可用含已知量被测物的各组分混合物进行测定。如不能得到制剂的全部组分,可向制剂中加入已知量的被测物进行测定,必要时,与另一个已建立准确度的方法比较结果。一般制剂的含量测定的回收率是向辅料中加入处方量80%、100%、120%已知含量的主药,按含量测定的方法测定。溶出度测定方法的回收率按处方量50%、80%、100%加入主药进行测定。 2.杂质定量试验 杂质的定量试验可向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测定。如果不能得到杂质,可用本法测定结果与另一成熟的方法进行比较,如药典方法或经过验证的方法。 如不能测得杂质的相对响应因子,可在线测定杂质的相关数据,如采用二极管阵列检测器测定紫外光谱,当杂质的光谱与主成分的光谱相似,则可采用原料药的响应因子近似计算杂质含量(自身对照法)。并应明确单个杂质和杂质总量相当于主成分的重量比(%)或面积比(%)。
⑦ 什么情况下要做加样回收率实验,实验目的是什么有什么特殊要求吗
加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度.
进行加标回收率测定时应注意以下问题:
1)加标物的形态应和待测物的形态一致.
2)加标量应尽量与样品中待测物含量相近,并注意对样品容积的影响.
3)加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%.
⑧ 什么是加样回收试验
回收试验是“对照试验”的一种。当所分析的试样组分复杂,不完全清楚时,向试样中加入已知量的被测组分,然后进行测定,检查被加入的组分能否定量回收,以判断分析过程是否存在系统误差的方法。所得结果常用百分数表示,称为“百分回收率”,简称“回收率”。
回收率包括绝对回收率和相对回收率。绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。作为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。
它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。标准品为流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处理。若一样,只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。如全部转移有机相时只转移了98%等。也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。
(8)加样回收率实验怎么做扩展阅读:
相对回收率主要考察准确度。准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有时也称真实度。
一定的准确度为定量测定的必要条件,因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度,如含量测定、杂质定量试验等。准确度应在规定的范围内建立,对于制剂一般以回收率试验来进行验证。
试验设计需考虑在规定范围内,制备3个不同浓度的试样,各测定3次,即测定9次,报告已知加入量的回收率(%)或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。
⑨ 土壤样品的加标回收实验怎么做
加样回收率就是在制备供试品溶液时,加入一定量所测对照品溶液,制备成供试品溶液。之后按下列公式计算:回收率=(测出对照品总量-取样相当对照品量)/添加此对照品量×100%加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度
用户需要注意加标物的形态应和待测物的形态一致,加标量应尽量与样品中待测物含量相近,并注意对样品容积的影响,加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。
(9)加样回收率实验怎么做扩展阅读:
注意事项:
1、加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响。
2、当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。
3、在任何情况下加标量均不得大于待测物含量的3倍。
4、加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90%。
5、当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。
⑩ 加样回收率实验如何做
如果某种实验方法对a的回收率是100%,那么对b的回收率也应该是100%,通过测b的回收率就可以知道a的回收率了。
更常见的情况是加入的物质b和a是同一种物质,这样,加了b物质后测得的结果应该比没加b物质时测得的结果正好多b。如果回收率为50%,那么加b与没加b相比只多b/2。这样看来,加入回收法其实就是通过比较加与不加的差值来判断回收率的。