① 分析實驗中的加標回收率怎麼做請舉幾個例子詳細說明其步驟並給出具體的公式
我做的是農葯殘留分析 用的是液質做檢測 步驟大概是這樣子的:
用原葯配製濃度為0.1ppm的標准溶液
取樣,添加10ppm的葯劑0.1ml,按你找到的前處理方法進行操作。樣品做三次重復。
按照2中的方法做一個對照,對照就是不加葯劑,但是其他操作和樣品都一樣。
因為質譜可能存在基質效應,所以可以酌情做個空白加標,做不做你問你導師。
上機檢測,最後的回收率=(標准品的濃度×樣品的峰面積)÷(樣品的濃度×標准品的峰面積)
樣品的濃度根據你添加葯劑之後的各種操作步驟進行計算,因為操作中可能有提取再稀釋,所以這個濃度是指你最後拿去上機時候的濃度,不是你一開始添加進去的葯劑濃度。
② HPLC中的加樣回收率試驗怎麼做
建議你上「色譜世界」網站看看,這個網站在色譜方面非常專業,對你會有很大幫助的.
③ 透皮實驗的加樣回收率實驗怎麼做
請問各位專家,加樣回收率實驗有什麼意義,我不是要問實驗方法,我是不明白如果某種實驗方法對A的回收率是100%,那麼對B的回收率也應該是100%,通過
④ 回收率實驗怎麼做重復性試驗,精密度實驗
溝通不方便,網路Hi聯系,語音。我的回答會令你滿意的。
⑤ 怎麼做回收率實驗
回收率實驗是在空白基質中定量加入葯物,經處理後與標准品的比值。標准品為流動相直接稀釋而來,而不是同樣品一樣處理。若一樣,只是不加基質來處理,可能會有很多影響因素被此屏蔽掉。如全部轉移有機相時只轉移了98%等。也就因此失去了回收率的考察初衷。
作為一個分析方法,回收率一般要求大於50%才行。不論是生物基質還是制劑輔料中的葯物,經過樣品處理都有一定的損失。
(5)加樣回收率實驗怎麼做擴展閱讀
回收率主要應用:
氣源單位運輸液化天然氣是使用槽車進行運輸的,槽車在氣源廠出車前進行稱重,此為來貨重量 ;而槽車到達天然氣企業並完成卸車後再進行稱重,此為實收重量,液化天然氣簡稱LNG,其主要特性為-162℃,為液態,而隨著溫度的上升,可轉換為氣態 ;反之,氣態的天然氣隨溫度的下降,可轉換為液態。
⑥ HPLC中的加樣回收率試驗怎麼做呢有幾種方法
回收率包括絕對回收率和相對回收率。絕對回收率考察的是經過樣品處理後能用於分析的葯物的比例。因為不論是生物基質還是制劑輔料中的葯物,經過樣品處理都有一定的損失。做為一個分析方法,絕對回收率一般要求大於50%才行。它是在空白基質中定量加入葯物,經處理後與標准品的比值。標准品為流動相直接稀釋而來,而不是同樣品一樣處理。若一樣,只是不加基質來處理,可能會有很多影響因素被此屏蔽掉。如全部轉移有機相時只轉移了98%等。也就因此失去了絕對回收率的考察初衷。 相對回收率嚴格來說有兩種。一種是回收試驗法,一種是加樣回收試驗法。前者是在空白基質中加入葯品,標准曲線也是同此,這種測定用得較多,但有標准曲線重復測定的嫌疑。第二種是在已知濃度樣品中加入葯物,來和標准曲線比,標准曲線也是在基質中加葯物。相對回收率主要考察准確度。 准確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度。有時也稱真實度。 一定的准確度為定量測定的必要條件,因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證准確度,如含量測定、雜質定量試驗等。 准確度應在規定的范圍內建立,對於制劑一般以回收率試驗來進行驗證。試驗設計需考慮在規定范圍內,制備3個不同濃度的試樣,各測定3次,即測定9次,報告已知加入量的回收率(%)或測定結果平均值與真實值之差及其可信限。 1.含量測定 原料葯可用已知純度的對照品或符合要求的原料葯進行測定,或用本法所得結果與已建立准確度的另一方法測定的結果進行比較。 制劑可用含已知量被測物的各組分混合物進行測定。如不能得到制劑的全部組分,可向制劑中加入已知量的被測物進行測定,必要時,與另一個已建立准確度的方法比較結果。一般制劑的含量測定的回收率是向輔料中加入處方量80%、100%、120%已知含量的主葯,按含量測定的方法測定。溶出度測定方法的回收率按處方量50%、80%、100%加入主葯進行測定。 2.雜質定量試驗 雜質的定量試驗可向原料葯或制劑中加入已知量雜質進行測定。如果不能得到雜質,可用本法測定結果與另一成熟的方法進行比較,如葯典方法或經過驗證的方法。 如不能測得雜質的相對響應因子,可在線測定雜質的相關數據,如採用二極體陣列檢測器測定紫外光譜,當雜質的光譜與主成分的光譜相似,則可採用原料葯的響應因子近似計算雜質含量(自身對照法)。並應明確單個雜質和雜質總量相當於主成分的重量比(%)或面積比(%)。
⑦ 什麼情況下要做加樣回收率實驗,實驗目的是什麼有什麼特殊要求嗎
加標回收率的測定可以反映測試結果的准確度.
進行加標回收率測定時應注意以下問題:
1)加標物的形態應和待測物的形態一致.
2)加標量應盡量與樣品中待測物含量相近,並注意對樣品容積的影響.
3)加標後的測定值不應超過方法的測定上限的90%.
⑧ 什麼是加樣回收試驗
回收試驗是「對照試驗」的一種。當所分析的試樣組分復雜,不完全清楚時,向試樣中加入已知量的被測組分,然後進行測定,檢查被加入的組分能否定量回收,以判斷分析過程是否存在系統誤差的方法。所得結果常用百分數表示,稱為「百分回收率」,簡稱「回收率」。
回收率包括絕對回收率和相對回收率。絕對回收率考察的是經過樣品處理後能用於分析的葯物的比例。因為不論是生物基質還是制劑輔料中的葯物,經過樣品處理都有一定的損失。作為一個分析方法,絕對回收率一般要求大於50%才行。
它是在空白基質中定量加入葯物,經處理後與標准品的比值。標准品為流動相直接稀釋而來,而不是同樣品一樣處理。若一樣,只是不加基質來處理,可能會有很多影響因素被此屏蔽掉。如全部轉移有機相時只轉移了98%等。也就因此失去了絕對回收率的考察初衷。
(8)加樣回收率實驗怎麼做擴展閱讀:
相對回收率主要考察准確度。准確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度。有時也稱真實度。
一定的准確度為定量測定的必要條件,因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證准確度,如含量測定、雜質定量試驗等。准確度應在規定的范圍內建立,對於制劑一般以回收率試驗來進行驗證。
試驗設計需考慮在規定范圍內,制備3個不同濃度的試樣,各測定3次,即測定9次,報告已知加入量的回收率(%)或測定結果平均值與真實值之差及其可信限。
⑨ 土壤樣品的加標回收實驗怎麼做
加樣回收率就是在制備供試品溶液時,加入一定量所測對照品溶液,制備成供試品溶液。之後按下列公式計算:回收率=(測出對照品總量-取樣相當對照品量)/添加此對照品量×100%加標回收率的測定可以反映測試結果的准確度
用戶需要注意加標物的形態應和待測物的形態一致,加標量應盡量與樣品中待測物含量相近,並注意對樣品容積的影響,加標後的測定值不應超過方法的測定上限的90%。
(9)加樣回收率實驗怎麼做擴展閱讀:
注意事項:
1、加標量應盡量與樣品中待測物含量相等或相近,並應注意對樣品容積的影響。
2、當樣品中待測物含量接近方法檢出限時,加標量應控制在校準曲線的低濃度范圍。
3、在任何情況下加標量均不得大於待測物含量的3倍。
4、加標後的測定值不應超出方法的測定上限的90%。
5、當樣品中待測物濃度高於校準曲線的中間濃度時,加標量應控制在待測物濃度的半量。
⑩ 加樣回收率實驗如何做
如果某種實驗方法對a的回收率是100%,那麼對b的回收率也應該是100%,通過測b的回收率就可以知道a的回收率了。
更常見的情況是加入的物質b和a是同一種物質,這樣,加了b物質後測得的結果應該比沒加b物質時測得的結果正好多b。如果回收率為50%,那麼加b與沒加b相比只多b/2。這樣看來,加入回收法其實就是通過比較加與不加的差值來判斷回收率的。