A. 我們做的多維注射液,液相檢出維生素a的回收率只有不到90%,但是做制劑時,看到葯物全溶解了什麼原因
朋友,一定要在97以上,制劑通則
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B. 什麼是酶的回收率和純化倍數
酶的回收率是純化後的總活力除以純化前的總活力,純化倍數是純化後的比活除以純化前的比活。
酶是由活細胞產生的、對其底物具有高度特異性和高度催化效能的蛋白質或RNA。酶的催化作用有賴於酶分子的一級結構及空間結構的完整。若酶分子變性或亞基解聚均可導致酶活性喪失。酶屬生物大分子,分子質量至少在1萬以上,大的可達百萬。
(2)制劑回收率擴展閱讀:
酶的化學本質是蛋白質(protein)或RNA(Ribonucleic Acid),因此它也具有一級、二級、三級,乃至四級結構。按其分子組成的不同,可分為單純酶和結合酶。僅含有蛋白質的稱為單純酶;結合酶則由酶蛋白和輔助因子組成。
大多數水解酶單純由蛋白質組成;黃素單核苷酸酶則由酶蛋白和輔助因子組成。結合酶中的酶蛋白為蛋白質部分,輔助因子為非蛋白質部分,只有兩者結合成全酶才具有催化活性。
C. 根據樣品的峰面積如何計算回收率 亟待解決
相對回收率嚴格來說有兩種.一種是回收試驗法,一種是加樣回收試驗法.前者是在空白基質中加入葯品,標准曲線也是同此,這種測定用得較多,但有標准曲線重復測定的嫌疑.第二種是在已知濃度樣品中加入葯物,來和標准曲線比,標准曲線也是在基質中加葯物.相對回收率主要考察准確度.
准確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度.有時也稱真實度.一定的准確度為定量測定的必要條件,因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證准確度,如含量測定、雜質定量試驗等.准確度應在規定的范圍內建立,對於制劑一般以回收率試驗來進行驗證.試驗設計需考慮在規定范圍內,制備3個不同濃度的試樣,各測定3次,即測定9次,報告已知加入量的回收率(%)或測定結果平均值與真實值之差及其可信限.
1.含量測定 原料葯可用已知純度的對照品或符合要求的原料葯進行測定,或用本法所得結果與已建立准確度的另一方法測定的結果進行比較.制劑可用含已知量被測物的各組分混合物進行測定.如不能得到制劑的全部組分,可向制劑中加入已知量的被測物進行測定,必要時,與另一個已建立准確度的方法比較結果.一般制劑的含量測定的回收率是向輔料中加入處方量80%、100%、120%已知含量的主葯,按含量測定的方法測定.溶出度測定方法的回收率按處方量50%、80%、100%加入主葯進行測定.
2.雜質定量試驗 雜質的定量試驗可向原料葯或制劑中加入已知量雜質進行測定.如果不能得到雜質,可用本法測定結果與另一成熟的方法進行比較,如葯典方法或經過驗證的方法.如不能測得雜質的相對響應因子,可在線測定雜質的相關數據,如採用二極體陣列檢測器測定紫外光譜,當雜質的光譜與主成分的光譜相似,則可採用原料葯的響應因子近似計算雜質含量(自身對照法).並應明確單個雜質和雜質總量相當於主成分的重量比(%)或面積比(%).
加標回收率= (加標試樣測定值-試樣測定值)÷加標量×100%
根據樣品的峰面積你要先算出加標試樣的測定值和試樣的測定值(就是樣品含量=對照品濃度*樣品峰面積*稀釋倍數/對照峰面積/樣品取樣量)
D. 有關物質回收率,是用空白輔料還是樣品
回收率考察的是經過樣品處理後能用於分析的物的比例。
我不知專道你從事的是哪一個屬行業,我進行的是品分析,所以就用品舉例:
比如,品當中的制劑。一般來說品,是由原料和輔料組成的。原料不用說了,是主要成分,輔料是一些填充劑啊,崩解劑啊,潤滑劑和粘合劑什麼的。
那麼品當中的含量回收率主要是考察,這些輔料加入比例的變化,對於主成分的分析是否有影響。比如多加了輔料之後,會不會影響主成分的溶解,輔料中假如有粘合劑,會不會包裹住主成分,讓它不易析出什麼的。
首先,典規定,回收率是高濃度平行3個樣品,中濃度平行3個樣品,低濃度平行3個樣品。或者中濃度平行6個樣品。現在基本上都是做前者。
實驗過程是這個樣子,
低濃度:100%空白輔料+80%原料(平行3份);
中濃度:100%空白輔料+100%原料(平行3份);
高濃度:100%空白輔料+120%原料(平行3份);
如果是外標法計算含量,那麼平行注入兩個對照品,來計算樣品中的原料的含量。
要求是測得量/加入量*100%=回收率(%)
回收率的數值在98%-102%之間。
E. 求教 關於高效液相做回收率的問題
回收率來考察的是經過樣品處源理後能用於分析的葯物的比例。
我不知道你從事的是哪一個行業,我進行的是葯品分析,所以就用葯品舉例:
比如,葯品當中的制劑。一般來說葯品,是由原料和輔料組成的。原料不用說了,是主要成分,輔料是一些填充劑啊,崩解劑啊,潤滑劑和粘合劑什麼的。
那麼葯品當中的含量回收率主要是考察,這些輔料加入比例的變化,對於主成分的分析是否有影響。比如多加了輔料之後,會不會影響主成分的溶解,輔料中假如有粘合劑,會不會包裹住主成分,讓它不易析出什麼的。
首先,葯典規定,回收率是高濃度平行3個樣品,中濃度平行3個樣品,低濃度平行3個樣品。或者中濃度平行6個樣品。現在基本上都是做前者。
實驗過程是這個樣子,
低濃度:100%空白輔料+80%原料(平行3份);
中濃度:100%空白輔料+100%原料(平行3份);
高濃度:100%空白輔料+120%原料(平行3份);
如果是外標法計算含量,那麼平行注入兩個對照品,來計算樣品中的原料的含量。
要求是測得量/加入量*100%=回收率(%)
回收率的數值在98%-102%之間。
F. 怎麼做回收率實驗
回收率實驗是在空白基質中定量加入葯物,經處理後與標准品的比值。標准品為流動相直接稀釋而來,而不是同樣品一樣處理。若一樣,只是不加基質來處理,可能會有很多影響因素被此屏蔽掉。如全部轉移有機相時只轉移了98%等。也就因此失去了回收率的考察初衷。
作為一個分析方法,回收率一般要求大於50%才行。不論是生物基質還是制劑輔料中的葯物,經過樣品處理都有一定的損失。
(6)制劑回收率擴展閱讀
回收率主要應用:
氣源單位運輸液化天然氣是使用槽車進行運輸的,槽車在氣源廠出車前進行稱重,此為來貨重量 ;而槽車到達天然氣企業並完成卸車後再進行稱重,此為實收重量,液化天然氣簡稱LNG,其主要特性為-162℃,為液態,而隨著溫度的上升,可轉換為氣態 ;反之,氣態的天然氣隨溫度的下降,可轉換為液態。
G. 實驗中樣品的回收率怎麼計算
相對回收率嚴格來說有兩種。一種是回收試驗法,一種是加樣回收試驗法。前者是在空白基質中加入葯品,標准曲線也是同此,這種測定用得較多,但有標准曲線重復測定的嫌疑。第二種是在已知濃度樣品中加入葯物,來和標准曲線比,標准曲線也是在基質中加葯物。相對回收率主要考察准確度。
准確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度。有時也稱真實度。
一定的准確度為定量測定的必要條件,因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證准確度,如含量測定、雜質定量試驗等。
准確度應在規定的范圍內建立,對於制劑一般以回收率試驗來進行驗證。試驗設計需考慮在規定范圍內,制備3個不同濃度的試樣,各測定3次,即測定9次,報告已知加入量的回收率(%)或測定結果平均值與真實值之差及其可信限。
1.含量測定
原料葯可用已知純度的對照品或符合要求的原料葯進行測定,或用本法所得結果與已建立准確度的另一方法測定的結果進行比較。
制劑可用含已知量被測物的各組分混合物進行測定。如不能得到制劑的全部組分,可向制劑中加入已知量的被測物進行測定,必要時,與另一個已建立准確度的方法比較結果。一般制劑的含量測定的回收率是向輔料中加入處方量80%、100%、120%已知含量的主葯,按含量測定的方法測定。溶出度測定方法的回收率按處方量50%、80%、100%加入主葯進行測定。
2.雜質定量試驗
雜質的定量試驗可向原料葯或制劑中加入已知量雜質進行測定。如果不能得到雜質,可用本法測定結果與另一成熟的方法進行比較,如葯典方法或經過驗證的方法。
如不能測得雜質的相對響應因子,可在線測定雜質的相關數據,如採用二極體陣列檢測器測定紫外光譜,當雜質的光譜與主成分的光譜相似,則可採用原料葯的響應因子近似計算雜質含量(自身對照法)。並應明確單個雜質和雜質總量相當於主成分的重量比(%)或面積比(%)。
加標回收率=
(加標試樣測定值-試樣測定值)÷加標量×100%
根據樣品的峰面積你要先算出加標試樣的測定值和試樣的測定值(就是樣品含量=對照品濃度*樣品峰面積*稀釋倍數/對照峰面積/樣品取樣量)
H. 什麼是酶的回收率和純化倍數
酶的純度倍數=(每次比活力)/(第一次比活力)其中:比活力=活力單位數版/mg蛋白(權氮)=總活力單位數/總蛋白(氮)mg酶活力
(Enzyme
Activity)也稱酶活性,履指酶催化一定化學反應的能力.酶活性是研究酶的特性,分離純化以及酶制劑生產和應用時的一項不可缺少的指標.酶活力是用
在一定條件下,它所催化某一反應的反應初速度來表示.酶反應速度(指初速度)可用單位時間內單位體積中底物的減少量或產物的增加量來表示.其單位為
mol/s.純化倍數是純化後的比活除以純化前的比活.
I. 在測定葯品含量時,為什麼要做回收率實驗有什麼意義
回收率包括絕對回收率和相對回收率。絕對回收率考察的是經過樣品處理後能用於分析的葯物的比例。因為不論是生物基質還是制劑輔料中的葯物,經過樣品處理都有一定的損失。做為一個分析方法,絕對回收率一般要求大於50%才行。它是在空白基質中定量加入葯物,經處理後與標准品的比值。標准品為流動相直接稀釋而來,而不是同樣品一樣處理。若一樣,只是不加基質來處理,可能會有很多影響因素被此屏蔽掉。如全部轉移有機相時只轉移了98%等。也就因此失去了絕對回收率的考察初衷。
相對回收率嚴格來說有兩種。一種是回收試驗法,一種是加樣回收試驗法。前者是在空白基質中加入葯品,標准曲線也是同此,這種測定用得較多,但有標准曲線重復測定的嫌疑。第二種是在已知濃度樣品中加入葯物,來和標准曲線比,標准曲線也是在基質中加葯物。相對回收率主要考察准確度。
准確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度。有時也稱真實度。 一定的准確度為定量測定的必要條件,因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證准確度,如含量測定、雜質定量試驗等。 准確度應在規定的范圍內建立,對於制劑一般以回收率試驗來進行驗證。試驗設計需考慮在規定范圍內,制備3個不同濃度的試樣,各測定3次,即測定9次,報告已知加入量的回收率(%)或測定結果平均值與真實值之差及其可信限。
1.含量測定 原料葯可用已知純度的對照品或符合要求的原料葯進行測定,或用本法所得結果與已建立准確度的另一方法測定的結果進行比較。 制劑可用含已知量被測物的各組分混合物進行測定。如不能得到制劑的全部組分,可向制劑中加入已知量的被測物進行測定,必要時,與另一個已建立准確度的方法比較結果。一般制劑的含量測定的回收率是向輔料中加入處方量80%、100%、120%已知含量的主葯,按含量測定的方法測定。溶出度測定方法的回收率按處方量50%、80%、100%加入主葯進行測定。
2.雜質定量試驗 雜質的定量試驗可向原料葯或制劑中加入已知量雜質進行測定。如果不能得到雜質,可用本法測定結果與另一成熟的方法進行比較,如葯典方法或經過驗證的方法。 如不能測得雜質的相對響應因子,可在線測定雜質的相關數據,如採用二極體陣列檢測器測定紫外光譜,當雜質的光譜與主成分的光譜相似,則可採用原料葯的響應因子近似計算雜質含量(自身對照法)。並應明確單個雜質和雜質總量相當於主成分的重量比(%)或面積比(%)。
J. 中葯制劑分析中加樣回收率計算方法
回收率=(測得量—樣品中含有芍葯苷的量)/加入芍葯苷的量*100%,但測得量的單位是mL是不是搞錯了。。。雖然標樣是1點幾mg/mL